6個步驟學會傅立葉變換紅外光譜儀的操作
瀏覽次數:963發布日期:2022-01-07
傅立葉變換紅外光譜儀是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結構和化學組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計算機處理信息系統組成。根據分光裝置的不同,分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學零位平衡紅外分光光度計而言,當樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后,分子的振動能級發生躍遷,透過的光束中相應頻率的光被減弱,造成參比光路與樣品光路相應輻射的強度差,從而得到所測樣品的紅外光譜。
傅立葉變換紅外光譜儀的操作步驟:
1.開機前準備
開機前檢查實驗室電源、溫度和濕度等環境條件,當電壓穩定,室溫在15~25℃、濕度≤60%才能開機;
2.開機
首先打開儀器的外置電源,穩定半小時,使得儀器能量達到最佳狀態。開啟電腦,并打開儀器操作平臺OMNIC軟件,運行Diagnostic菜單,檢查儀器穩定性;
3.制樣
根據樣品特性以及狀態,制定相應的制樣方法并制樣。固體粉末樣品用KBr壓片法制成透明的薄片;液體樣品用液膜法、涂膜法或直接注入液體池內進行測定;(液膜法是在可拆液體池兩片窗片之間,滴1-2滴液體試樣,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取適量的試樣均勻涂于KBr窗片上,然后將另一塊窗片蓋上,稍加壓力,來回推移,使之形成一層均勻無氣泡的液膜;沸點較低,揮發性較大的液體試樣,可直接注入封閉的紅外玻璃或石英液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm)。
4.掃描和輸出紅外光譜圖
將制好的KBr薄片輕輕放在鎖氏樣品架內,插入樣品池并拉緊蓋子,在軟件設置好的模式和參數下測試紅外光譜圖。先掃描空光路背景信號(或不放樣品時的KBr薄片,有4個扣除空氣背景的方法可供選擇),再掃描樣品信號,經傅里葉變換得到樣品紅外光譜圖。根據需要,打印或者保存紅外光譜圖。
5.關機
①、先關閉OMNIC軟件,再關閉儀器電源,蓋上儀器防塵罩。
②、在記錄本上記錄使用情況。
6.清洗壓片模具和瑪瑙研缽
KBr對鋼制模具的平滑表面會產生*的腐蝕性,因此模具用后,應立即用水沖洗,再用去離子水沖洗三遍,用脫脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各個部分,然后用電吹風吹干,保存在干燥箱內備用。瑪瑙研缽的清洗與模具相同。